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        關于氣相色譜檢量線制定的問題?

        發布日期: 2022-06-17
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          1、進樣后工作站不出色譜峰首先應檢查微量進樣器是否堵塞,如果是微量進樣器堵塞應更換新的進樣器。氣相色譜的進樣硅膠墊達到一定進樣次數后易發生漏氣,因內部壓力較大導致樣品從硅膠墊處泄露,導致儀器檢測不到樣品。以上因素排除外應檢查FID檢測器是否熄火,檢查方法為使用一個玻璃試管或者光亮鐵板置于FID檢測器燃燒口處查看是否有水珠生成,有水珠生成說明點火正常,無水珠說明火焰沒有點著。
         
          此時,應首先檢查氫氣、空氣和氮氣的氣路系統是否存在漏氣現象,其次應使用皂膜流量計檢查氣體流速是否正常,排除氣路問題后,增大氫氣流速進行點火,點著火后再逐漸降低氫氣流速到正常值。如果檢測器溫度設置太低,火焰燃燒產生的水蒸氣在檢測器內部產生冷凝也會造成點火困難。
         
          ECD檢測器應考慮放射源失效,一般3H放射源比63Ni放射源壽命長,但是如果載氣不純或使用溫度過高將大大縮短放射源的使用壽命,此時應更換檢測器。如果色譜儀工作站沒有信號,應使用萬用表測量色譜主機的信號輸出,如果主機有信號輸出說明信號線連接存在斷開或接觸不良,對信號線接口處應重新進行連接。
         
          如果色譜工作站只出溶劑峰,而找不到含量較低的溶質峰,可能是玻璃襯管和襯管中的石英棉被污染所致。襯管和襯管內石英棉附著雜質后易造成被測樣品的吸附和催化降解導致大組分濃度降低,小組分被吸附和降解不出峰。有機物質在高溫氣化室有可能發生熱分解并殘留以碳及其聚合物為主的雜質附著在玻璃襯管內壁,并且進樣針進樣有可能帶入硅膠墊的硅膠碎屑,積累多了還可導致載氣堵塞。發現玻璃襯管內壁臟后應拆卸下來使用中性溶劑進行清洗并更換襯管內石英棉,問題可以得到解決。
         
          2、色譜峰形狀異常和雜峰較多
         
          常見的異常色譜峰有:
         
          (1)拖尾峰或前伸峰:一般由進樣量過大、氣化室污染、色譜柱分離塔板數不足和柱溫低等因素會造成,通過相關調節可以解決拖尾峰和前伸峰。
         
          (2)鋸齒峰:一般出現或鋸齒峰的原因為進樣量超出了檢測器的檢測上限,一般需要降低樣品濃度或減少進樣量得以解決,此外還可以通過調節檢測器的靈敏檔進行解決。
         
          (3)雜峰較多:造成雜峰較多的原因很多,主要有色譜柱污染、前次進樣殘留、樣品高溫分解、固定相流失、系統污染或漏氣造成。當樣品中有高沸點雜質時易造成色譜柱污染,高沸點雜質吸附在固定相上很難洗脫出來,通過對柱子進行老化可以洗脫部分高沸點雜質,減少雜峰,如果柱子污染嚴重需要更換新的色譜柱。
         
          對于前次進樣殘留造成的雜質峰可以通過延長采樣時間得到解決。對于高溫易分解的樣品不易采用氣相分析法,固定相流失將不能有效分離樣品且會造成很多毛刺峰需要及時更換色譜柱。系統污染和漏氣可以導致色譜圖出現很多假峰,需要檢查系統污染和漏氣部位進行解決。
         
          (4)溶劑峰過寬和出現肩峰:溶劑峰過寬和出現肩峰的原因可能是柱子安裝不正確、分流比不當和進樣技術差造成的,氣相色譜進樣要求快進快出平穩進樣,如果進樣時間太長或者兩次進樣易造成峰形變化或肩峰出現。
         
          3、色譜峰面積重復性超差
         
          色譜峰面積重復性差一般先檢查進樣針取樣是否有氣泡存在,氣相色譜儀進樣要堅持慢抽快打的原則,峰面積太小基線噪聲和漂移也會對重復性造成較大的影響,適當的增大進樣量可以提高測量重復性。氣相色譜儀的進樣隔墊屬于耗材,質量差的使用幾十針就需要更換,不更換進樣墊容易導致樣品泄露造成進樣重復性差。
         
          氣相色譜儀的襯管污染和類型不合適也會造成進樣重復性差,進樣墊和雜質在襯管內聚集會對樣品進樣量造成嚴重的影響,如果襯管類型不合適會造成樣品過載從而影響進樣重復性。襯管底部的密封墊和毛細柱的石墨墊漏氣會造成樣品的泄露從而影響進樣重復性,并且毛細管的安裝長度要按照說明書規定的安裝長度進行安裝,重新安裝襯管和毛細柱后問題可以得到解決。
         
          4、基線漂移和噪聲超差
         
          氣相色譜儀基線不穩主要原因有:電壓不穩、氣體純度不夠、氣體流量配比不當、輸出信號接觸不良、色譜柱存在柱流失現象、氫火焰噴嘴沾污和氣路漏氣等原因。因為氣相色譜的信號為毫伏級的電壓信號,如果儀器的工作電壓不穩定會對基線造成重大影響,此時需配置精密穩壓電源。
         
          氣相色譜儀的氫氣純度要求為99.999%,氮氣的純度要求為99.995%,使用的燃燒器和載氣的純度達不到要求同樣會對基線造成較大的影響。氫火焰檢測器需要富氧火焰,空氣與氫氣的比例控制在(6~8):1,氮氣與氫氣的比例控制在1:(0.85~1),可以獲得較好的基線穩定性。輸出信號接觸不良和色譜柱存在柱流失易造成很多毛刺峰形成從而影響基線穩定性,檢查接線和更換色譜柱問題可以得到解。
         
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